水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质，影响氨氮的测定。为此，在分析时需作适当的预处理。对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法；对污染严重的水或工业污水，则用蒸馏法消除干扰。
水样的采集与保存
水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，并应尽快分析，必要时可加硫酸将水样酸化至pH小于2，于2～5℃下存放。酸化样品应注意防止吸收空气中的氨而玷污。
一、絮凝沉淀法
实验原理:
加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使呈碱性，生成氢氧化锌沉淀，再经过滤除去颜色和浑浊等。
实验设备:
100ml具塞比色管。
试剂
10%硫酸锌溶液；称取10g硫酸锌溶于水，稀释至100ml。
25%氢氧化钠溶液：称取25g氢氧化钠溶于水，稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中。
硫酸，密度1.84。
实验步骤:
用量桶量取100ml水样，倒入200ml烧杯中，加入1ml%的硫酸锌溶液和0.1~0.2ml25%氢氧化钠溶液，调节pH至10.5左右，混匀，放置使沉淀，用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20ml。
二、蒸馏法
实验原理:
调节水样的pH使在6.0～7.0的范围，加入适量氧化镁使呈微碱性，蒸馏释放出的氨被吸收于硫酸或硼酸溶液中。采用纳氏比色法，以硼酸溶液微吸收液。
实验设备:
带氮球的定氮蒸馏装置：500ml凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管
试剂
水样稀释及试剂配置均用无氨水。
1)无氨水的制备
蒸馏法：每升蒸馏水中加入0.1ml盐酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50ml初馏液，接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。
2)1mol/L盐酸溶液
3)1mol/L氢氧化钠溶液
4)轻质氧化镁(MgO)：将氧化镁在500℃下加热，以除去碳酸盐。
5)0.05%溴百里酚兰指示液(pH 6.0~7.6)
6)防沫剂，如石蜡碎片
7)吸收液：硼酸溶液，称取20g硼酸溶于水，稀释至1L
10%硫酸锌溶液；称取10g硫酸锌溶于水，稀释至100ml。
实验步骤
1)蒸馏装置的预处理：加250ml水样于凯氏烧瓶中，加0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，加热蒸馏至流出液不含氮为止，弃去瓶内残液。
2)分取250ml水样（如氨氮含量较高，可分取适量并加水至250ml，使氨氮含量不超过2.5ml），移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚兰指示液，用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节至pH7左右。加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液面下。加热蒸馏，至蒸馏液达200ml时，停止蒸馏，定容至250ml。
3)以50ml硼酸溶液为吸收液，采用纳氏比色法进行测定。
注意事项
1)蒸馏时应避免发生暴沸，否则可造成馏出液温度升高，氨吸收不完全。
2)防止在蒸馏时产生泡沫，必要时可加少许石蜡碎片于凯氏烧瓶中。
3)水样如有余氯，则应加入适量0.35%硫代硫酸钠溶液，每0.5ml可除去0.25mg余氯。
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